Skaningowa mikroskopia elektronowa
Wyposażeniem laboratorium są dwa elektronowe mikroskopy skaningowe, przeznaczone do badań mikro- i nanostruktury powierzchni i warstwy przypowierzchniowej materiałów i nanomateriałów:
- najwyższej klasy wysokorozdzielczy system skaningowego mikroskopu elektronowo-jonowego Quanta 3D FEG (FEI) z wyposażeniem analitycznym
oraz
- stołowy elektronowy mikroskop skaningowy Phenom (Phenom-World).
Mikroskop Quanta 3D FEG jest hybrydowym instrumentem dwuwiązkowym (DualBeam), wyposażonym w dwie kolumny SEM/FIB: elektronową oraz jonową z działem FIB (Focused Ion Beam – zogniskowana wiązka jonów), emitującym wiązkę jonów galu.
Kolumna elektronowa wykorzystywana jest w technice skanowania SEM (Scanning Electron Microscopy – elektronowa mikroskopia skaningowa). W zależności od natężenia wiązki jonowej kolumna FIB może być wykorzystywana zarówno do obrazowania (małe natężenie), jak również do kontrolowanego trawienia, cięcia, rzeźbienia, modelowania powierzchni próbek oraz do preparowania cienkich lamelek do badań technikami TEM.
Geometria mikroskopu Quanta 3D FEG zapewnia optymalne obrazowanie efektów jonowego trawienia w punkcie koincydencji wiązek elektronowej i jonowej.
Quanta 3D FEG jest jednocześnie niezwykłym, tzw. środowiskowym mikroskopem skaningowym ESEM (Environmental SEM), który oferuje możliwości pracy nie tylko w warunkach wysokiej (< 6e-4 Pa) i niskiej próżni (10–130 Pa), ale także badania in situ próbek wilgotnych (do ciśnienia 4000 Pa).
Możliwe są również badania w temperaturach do 1000°C. Quanta 3D FEG jest bardzo uniwersalnym i elastycznym narzędziem badawczym.
Mikroskop Quanta 3D FEG wyposażony jest, między innymi, w:
- działo elektronowe z emisją polową FEG (Field Emission Gun) systemu Schottky’ego
- emiter jonów galu
- regulację napięć przyspieszających od 30 V do 200 kV
- układ spowalniania wiązki elektronów docierającej do próbki, który poprawia aberrację i zwiększa kontrast obrazów próbek dobrze i częściowo przewodzących
- bezstopniową zmianę wielkości powiększenia w zakresie od 80 do 1500000x
- zestaw detektorów:
- elektronów wtórnych ET SED (Everhadt-Thornley Secondary Electron Detector), do obrazowania w wysokiej próżni
- elektronów wtórnych LVSED (Low-Vacuum Secondary Electron Detector), do obrazowania w pełnym zakresie niskiej próżni
- gazowy elektronów wtórnych GSED (Gaseous Secondary Electron Detector), do obrazowania w ultra-niskiej próżni (ESEM)
- nisko-napięciowy, elektronów wstecznie rozproszonych SSBSED (Solid-State Back-Scattered Electron Detector), preferowany w mikroanalizie i badaniach dystrybucji faz krystalograficznych
- nisko-napięciowy, gazowy detektor analityczny elektronów wstecznie rozproszonych GA-BSED (Gaseous Analytical Back-Scattered Electron Detector), zoptymalizowany do obrazowania BSE i analiz EDS w niskiej próżni i ESEM
- detektor jonowy CDEM (Channel Detection Electron Multiplier) do bezpośredniego obrazowania jonami i elektronami wtórnymi wzbudzonymi jonami ISE (ion induced secondary electrons)
- pierścieniowy detektor elektronów przechodzących, wykorzystywanych w skaningowej transmisyjnej mikroskopii elektronowej STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy) w jasnym polu BF (Bright Field) i ciemnym polu DF (Dark Field) oraz elektronów rozproszonych pod dużymi kątami, rejestrowanych w ciemnym polu HAADF (High-Angle Annular Dark Field), przeznaczony do kontroli próbek preparowanych za pomocą FIB
- tryby obrazowania: elektronami wtórnymi SE oraz wstecznie rozproszonymi BSE, jonami i elektronami wtórnymi wzbudzonymi jonami oraz STEM, dyfrakcja elektronów EBSD (Electron Backscatter Diffraction)
- spektrometr energodysperyjny EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) detektorem SDD (Silicon Drift Detector), umożliwiający mapowanie składu chemicznego z nanometrową rozdzielczością. Zakres analizowanych pierwiastków B-U
- systemy precyzyjnego dozowania gazów roboczych GIS (Gas Injection System): do depozycji platyny na próbkach nieprzewodzących oraz do selektywnego trawienia jonowego węgla oraz krzemu z próbek badanych materiałów
- stolik goniometryczny próbki, z przesuwem w osiach X, Y i Z, pochylaniem w zakresie 72o i obrotem wokół osi w zakresie 360o dla wszystkich położeń X-Y
- stolik grzewczy (do 1000oC) umożliwiający obrazowanie zmian próbki w pełnym zakresie temperatur oraz stolik Peltiera (schładzanie i zamrażanie próbek od RT do -20°)
- kamerę cyfrową IR-CCD działającą w podczerwieni, do podglądu nawigacji próbką w komorze mikroskopu
- szereg pakietów specjalistycznego oprogramowania sterującego i użytkowego.
Mikroskop Quanta 3D FEG pozwala na badanie materiałów przewodzących, słabo przewodzących oraz izolatorów. W warunkach wysokiej próżni, w zależności od wartości napięcia przyspieszającego oraz zastosowanego detektora, kolumna mikroskopu zapewnia rozdzielczość od: 0,8 nm do 3,0 nm, a w trybie środowiskowym ESEM (warunkach niskiej próżni) od 1,4 nm do 3,0 nm.
Z pomiarów mikroskopowych można uzyskać informacje o topografii powierzchni próbek, morfologii nano- i mikrokrystalitów (lub ich aglomeratów), krystaliczności oraz strukturze mikrokrystalicznej, dystrybucji wielkości cząstek i rozkładzie przestrzennym faz krystalograficznych w materiałach wielofazowych oraz strukturze porowatej materiałów.
Możliwa jest precyzyjna analiza fazowa i elementarna, także w bardzo małych obszarach, z określeniem składu chemicznego materiałów (rodzaju i dystrybucji atomów) w postaci analizy punktowej, profilu liniowego lub mapy chemicznej.
Inne badawcze zastosowanie mikroskopu Quanta 3D FEG to analiza powierzchni i metalurgiczna (analiza ziarnowa, skład elementarny), badania wad materiałowych, obrazowanie materiałów kompozytowych i próbek biologicznych (także wilgotnych) i detekcja wtrąceń pierwiastków ciężkich oraz określenie zmian morfologii próbek w zależności od wilgotności i temperatury.
System działa jonowego FIB umożliwia badania zmian morfologii oraz składu chemicznego w głąb objętości materiałów (profilowanie trójwymiarowe).
Mikroskop Phenom dedykowany jest głównie do wstępnego obrazowania materiałów przeznaczonych do badań mikroskopią SEM. Podstawowa charakterystyka jego wyposażenia:
- długożyciowe termiczne źródło elektronów, z napięciem przyspieszającym 5 kV
- powiększenia w zakresie od 525 do 24000x
- obrazowanie elektronami wtórnymi SE (Secondary Electrons) i wstecznie rozproszonymi BSE (Back-Scattered Electrons)
- możliwość badań materiałów dobrze i słabo przewodzących, bez konieczności specjalnego przygotowania próbek (holder odbierający ładunek)
- zapis obrazów mikroskopowych w pamięci flash
- możliwość pracy zdalnej przez sieć internetową.
Możliwości badawcze mikroskopu Phenom to: obrazowanie kryształów i minerałów oraz topografii ich powierzchni, morfologia (kształt i rozkład wielkości cząstek), struktura powierzchni, struktura porowata, pomiar wielkości mikrootworów i pęknięć, obrazowanie preparatów biologicznych.
