Transmisyjna mikroskopia elektronowa
W laboratorium znajdują się dwa transmisyjne mikroskopy elektronowe w konfiguracji S/TEM, przeznaczone do obrazowania budowy mikro- i nanostruktur oraz analizy chemicznej materiałów i nanomateriałów:
- najwyższej klasy system 300 kV wysokorozdzielczego elektronowego mikroskopu transmisyjnego HR-TEM Titan3 G2 60-300 (FEI) z wyposażeniem analitycznym
oraz
- uniwersalny 200 kV elektronowy mikroskop transmisyjny Tecnai G2 20 X-TWIN (FEI) z wyposażeniem analitycznym.
Mikroskop Titan3 G2 60-300 wyposażony jest, między innymi, w:
- akustyczną i termiczną obudowę
- stabilne działo elektronowe o dużej jasności, z emisją polową systemu Schottky’ego (X-FEG) z monochromatorem
- regulację napięcia przyspieszającego w zakresie od 60 kV do 300 kV
- trójsoczewkowy układ kondensera
- korektor obrazu – układ kompensacji aberracji sferycznej dolnej soczewki obiektywu
- jednopochyłowy uchwyt tomograficzny z oprogramowaniem do wizualizacji i trójwymiarowej rekonstrukcji obrazu – tomografii elektronowej (electron tomography)
- detektory typu ”solid state”: detektor jasnego pola STEM-BF (Scanning Transmission Micoscopy - Bright Field), detektor pierścieniowy ciemnego pola HAADF (High Angle Annular Dark Field)
- filtr energii elektronów Gatan Tridiem 866 ERS z kamerą CCD, do obrazowania w trybie: EFTEM (Energy Filtered Transmission Electron Microscopy), dyfrakcji oraz spektroskopii strat energii elektronów EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy)
- tryby obrazowania: wysokorozdzielcza transmisyjna mikroskopia elektronowa HR-TEM-BF/DF (High Resolution Transmission Electron Microscopy) w jasnym BF (Bright Field) lub ciemnym DF (Dark Field) polu, skaningowa transmisyjna mikroskopia elektronowa STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy) z wykorzystaniem pierścieniowego detektora ciemnego pola HAADF, transmisyjna mikroskopia elektronowa z filtracją energii EFTEM, dyfrakcja elektronów, spektroskopia EELS
- spektrometr energodysperyjnej fluorescencji rentgenowskiej EDX (Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy) z detektorem Si(Li), umożliwiający mapowania składu chemicznego z atomową rozdzielczością. Zakres analizowanych pierwiastków B-U
- system soczewek do mikroskopii Lorenza, do obserwacji domen magnetycznych
- kamerę cyfrową Gatan US 1000P (2k x 2k) do rejestracji obrazów TEM oraz obrazów dyfrakcyjnych
- kamerę cyfrową typu ”search-and-view” do podglądu ekranu fluorescencyjnego. Rozwiązanie umożliwia zdalne sterowanie miroskopem i komfortową pracę w jasnym pomieszczeniu
- szereg pakietów specjalistycznego oprogramowania sterującego i użytkowego.
Obrazy oraz dane mikroskopowe pozwalają określić z atomową rozdzielczością m.in. morfologię (kształt i rozkład wielkości cząstek), strukturę krystaliczną, wzajemne ułożenie atomów i stopień ich uporządkowania w cząstkach, defekty sieci krystalicznej, strukturę porowatą, strukturę granic międzyfazowych i rozkład przestrzenny faz w materiałach wielofazowych oraz skład chemiczny materiałów (rodzaj i dystrybucję atomów).
Możliwość szerokiej zmiany napięcia przyspieszającego czyni z tego mikroskopu uniwersalne narzędzie badawcze. Konstrukcja mikroskopu zapewnia uzyskanie powiększeń do 1 000 000 razy w transmisyjnym trybie pracy i z atomową zdolnością rozdzielczą < 0,1 nm.
Dyfrakcja elektronowa pozwala na identyfikację fazową nanoobiektów, nawet z obszarów o średnicy około 1 nm. Możliwość silnego skupienia wiązki elektronowej w kolumnie mikroskopu umożliwia rejestrację obrazów transmisyjnych oraz analizę chemiczną techniką skaningową STEM.
Metoda fluorescencji rentgenowskiej EDS pozwala na szybką identyfikację pierwiastków cięższych od berylu, w formie analizy punktowej, liniowej oraz map dystrybucji pierwiastków w złożonych nanomateriałach.
Spektroskopia strat energii elektronów EELS dostarcza również cennych informacji o stanach wiązań chemicznych w granicach nanometrycznych faz, lokalnych pasmach energetycznych, krawędzi absorpcji oraz przerwie wzbronionej nanoobiektów, m.in. w tlenkach metali, nanomateriałach katalitycznych, zdefektowanych nanocząstkach, nanorurkach, półprzewodnikach, materiałach optoelektronicznych oraz w wielu innych nanomateriałach.
Mikroskop Tecnai G2 20 X-TWIN wyposażony jest, między innymi, w:
- działo elektronowe z emiterem LaB6
- napięcie przyspieszające regulowane od 20 do 200 kV
- dwusoczewkowy układ kondensera
- symetryczne soczewki obiektywu, zapewniające optymalną zbieżność wiązki na próbce oraz w kącie bryłowym 0,3 srad dla zastosowań analitycznych
- pierścieniowy detektor ciemnego pola HAADF (High Angle Annular Dark Field) do detekcji elektronów silnie ugiętych
- tryby obrazowania: transmisyjna mikroskopia elektronowa TEM (Transmission Electron Microscopy) w jasnym BF (Bright Field) i ciemnym DF (Dark Field) polu, skaningowa transmisyjna mikroskopia elektronowa STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy) z wykorzystaniem pierścieniowego detektora ciemnego pola HAADF, dyfrakcja elektronowa
- spektrometr energodysperyjnej fluorescencji rentgenowskiej EDX (Energy Dispersive
X-Ray Spectroscopy) z detektorem Si(Li), umożliwiający mapowanie składu chemicznego z atomową rozdzielczością. Zakres: B-U - kamerę cyfrową Eagle 2k HR do rejestracji obrazów TEM oraz obrazów dyfrakcyjnych.
Mikroskop Tecnai jest prosty w obsłudze i szczególnie dobrze nadaje się do badań rutynowych i seryjnych. Możliwość regulacji wysokiego napięcia przyspieszającego pozwala wybrać najlepsze warunki do obrazowania i spektroskopii.
Soczewki obiektywu typu X-TWIN są zoptymalizowane pod kątem wysokiej czułości analitycznej mikroskopu i jakości obrazowania STEM, co w połączeniu dużą powierzchnią analizowanej próbki jest zaletą tego mikroskopu.
Zunifikowane nośniki (holdery) próbek umożliwiają ich przenoszenie pomiędzy mikroskopami Tecnai i Titan.
Możliwości badawcze mikroskopu Tecnai G2 20 X-TWIN:
- morfologia (kształt i rozkład wielkości cząstek)
- struktura powierzchni, stopień uporządkowania atomów
- struktura krystaliczna (objętościowa)
- defekty sieci krystalicznej
- struktura porowata
- struktura granic międzyfazowych i rozkład przestrzenny faz w materiałach wielofazowych
- skład chemiczny materiałów i nanomateriałów.
